Ako vyrobiť aerogél?

Potom vysušte aerogél v nádobe so zaisteným vekom iba do polovice — Pridajte trimetylsilylchlorid, zahrievajte a chladte aerogél vo vnútri nádoby, potom vysušte aerogél v nádobe so zaisteným vekom iba do polovice.

Aerogél je ultraľahký materiál s veľmi nízkou hustotou a malou tepelnou vodivosťou. Je dosť priesvitný, ale na dotyk má hrubú textúru. Aerogél sa tradične vyrába procesom superkritického sušenia, takže ak si chcete materiál pripraviť sami, budete si musieť postaviť vlastnú superkritickú sušičku doma. Existujú verzie, ktoré je možné vyrobiť bez superkritickej sušičky, ale zvyčajne sú citlivejšie a hustejšie. Pokračujte v čítaní, kde nájdete informácie o výrobe oboch typov.

Časť 1 z 3: Budovanie superkritickej sušičky

1
Získajte valček s 9 kg oxidu uhličitého. Uistite sa, že dostanete nádobu na sifón s rúrkou, ktorá siaha od spodnej časti k vonkajšej strane valca.
- Tento typ valca by vám mal umožniť dostať z nádoby tekutý oxid uhličitý, nie iba plyn.
2
Pozrite sa na vizuálne schémy. Tu budú zahrnuté pokyny na zostavenie superkritickej sušičky, ale dôrazne sa odporúča pozrieť sa na skutočné vizuálne schémy poskytnuté na webovej stránke aerogélu.
- Tieto schémy si môžete prezrieť tu: http://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg
3
Pripojte potrubné tvarovky a ventily z nehrdzavejúcej ocele 316 alebo 304 k nezváracímu telesu T-rúrky z nehrdzavejúcej ocele. Toto telo odpaliska by malo mať 1,90 cm.
- Na dve strany telesa odpaliska by ste mali pripevniť potrubné zátky alebo dvere.
- V prípade potreby môžete na druhú stranu namiesto druhej rúrkovej zátky nainštalovať priezor.
- V spodnej časti tela T by ste mali pripojiť guľový ventil pomocou redukčného puzdra 0,60 cm (6,35 mm).
- Na vrch tela naskrutkujte v uvedenom poradí: redukčné puzdro 1,30 cm, tvarovka na bradavku 1,30 cm a kríž 1,30 cm.
4
Dokončite montáž hornej časti zariadenia. Zostávajúca časť vašich ventilov a meradiel sa pripojí k tomuto druhému priečnemu potrubiu.
- Pripojte bimetalový teplomer k hornej časti priečneho potrubia.
- Na ľavú stranu pripevnite tvarovku bradaviek 0,60 cm x 1,30 cm (6,35 mm až 1,2 cm). K dnešnému dňu pripojte guľový ventil.
- Na pravú stranu pripevnite ďalších vsuvkových spojok 0,60 cm x 1,30 cm (6,35 mm až 1,2 cm). K dnešnému dňu pripevnite krížovú rúrku 0,60 cm (6,35 mm) s manometrom upevneným na vrchu a poistným ventilom upevneným na dne.
- Na otvorené bočné rameno menšej priečnej rúrky pripevnite ďalšiu objímku vsuvky 0,60 cm (6,35 mm) a ihlový ventil.
5
Zistite, čo môžete a čo nemôžete použiť. Uprednostňuje sa nehrdzavejúca oceľ, pretože je čistá a pevná.
- Môžete mať meradlá s mosadznými závitmi a ventily s telesami z uhlíkovej ocele.
- Nepoužívajte potrubné tvarovky vyrobené z mosadze alebo uhlíkovej ocele a nepoužívajte žiadne diely dimenzované na tlak nižší ako 2000 psi.
6
Pripojte nádrž s oxidom uhličitým k superkritickej sušičke. Budete musieť bezpečne pripojiť nádrž k sušičke, aby kvapalný oxid uhličitý mohol ľahko prúdiť do sušičky.
- Odporúčame vám pozrieť sa na oficiálne schémy, ktoré nájdete tu: http://aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg
- Pripojte k nádrži s oxidom uhličitým v tomto poradí: vonkajší závit CGA320, teflónové tesnenie, vstupná vsuvka CGA, vstupná matica CGA, zásuvka rýchleho odpojenia NPT 0,60 cm (6,35 mm) NPT, 0,60 cm (6,35 mm) zástrčka rýchleho odpojenia NPT a spletaná vysokotlaková hadica, pevná 0,60 cm (6,35 mm) NPT, s vnútorným príslušenstvom.
- Na druhú stranu hadice pripojte v tomto poradí: 0,60 cm (6,35 mm) zástrčku rýchlospojky NPT samec a 0,60 cm (6,35 mm) zásuvku NPT samec.
- Pripojte koncovú zásuvku k nasávaciemu guľovému ventilu manuálnej jednotky alebo sušičky. S týmto by ste mali byť pripravení ísť.

Ako vyrobiť aerogél — Podrobné informácie o tom, ako vyrobiť aerogél, vrátane postupu, ako si vytvoriť vlastnú superkritickú sušičku, čítajte ďalej.

Časť 2 z 3: Príprava silikagélového aerogélu

1
Zrieďte koncentrovaný hydroxid amónny. 4,86 g alebo 5,4 ml koncentrovaného hydroxidu amónneho zmiešajte s 1000 ml vody v sklenenej alebo plastovej fľaši.
- Táto fľaša by mala byť označená ako „zásobný roztok hydroxidu amónneho “. Môžete ho skladovať uzavretý a pri izbovej teplote, aby ste ho mohli znova použiť neskôr.
2
Zmiešajte TMOS a metanol. 10,2 g alebo 10 ml tetrametylortosilikátu (TMOS) zmiešajte v sklenenej kadičke. Miešajte, kým sa nezmiešajú.
- Toto by malo byť označené ako „roztok alkoxidu“ alebo „roztok A.“
- Všimnite si toho, že TMOS môže byť veľmi ťažké kúpiť, pretože veľa dodávateľov chemikálií váha predávať chemikálie jednotlivcom. Aj napriek tomu sa musíte uistiť, že získate TMOS zo spoľahlivého zdroja, aby v ňom neboli žiadne nebezpečné nečistoty.
3
Roztok hydroxidu amónneho sa zmieša s metanolom. 5 g alebo 5 ml zásobného roztoku pripraveného vopred so 7,92 g alebo 10 ml metanolu zmiešajte v inej sklenenej kadičke. Miešajte, kým nie sú dobre premiešané.
- Túto kadičku označte ako „roztok katalyzátora“ alebo „roztok B.“
4
Nalejte roztok katalyzátora do roztoku alkoxidu. Opatrne nalejte katalyzátor (roztok B) do alkoxidu (roztok A) a miešajte sklenenou miešacou tyčinkou, kým sa úplne nespojí.
- Všimnite si, že výsledné riešenie sa nazýva „duša“.
5
Preneste sólu do foriem. Pred nalievaním tekutého solu do nich vyložte formy papierom na pečenie na báze silikónu. Nechajte sólu sedieť, kým sa nevytvorí gél.
- To môže trvať od 15 minút do 1 hodiny.
- Solu môžete tiež naliať do injekčných striekačiek bez ihiel alebo vrcholov. Takto môžete hotový gél odstrániť vytlačením piestom.
- TMOS je zdrojom oxidu kremičitého pri tejto metóde. Voda umožňuje TMOS polymerizovať a metanol necháva vodu aj TMOS vstúpiť do rovnakej fázy, aby mohli reagovať. Hydroxid amónny nechá reakciu prebiehať rýchlejšie.
6

Nechajte gél starnúť. Potom, čo gél stuhne, vložte ho do metanolu a nechajte minimálne 24 hodín starnúť.
7
Rozptyľujte vodu. V priebehu týždňa najmenej štyrikrát vymeňte metanol za čerstvý metanol, 200-percentný etanol alebo acetón.
- Tento proces vytiahne vodu von a zostane vám čistý metanolový gél.
8
Vysušte gél v superkritickej sušičke. Umiestnite gél do superkritického priestoru sušičky a zohrejte oxid uhličitý cez jeho kritický bod, 31,1°C (88, -18°C) a 72,9 barov, na asi 45°C pri tlaku asi 100 barov.
- Superkritické sušenie spôsobuje, že sa metanol vytiahne z gélu.
- Stroj zbavte tlaku asi 7 barov h-1.
- Keď skončíte, mal by vám zostať hotový silikagél.

Ako vyrobiť roztok (B) a katalyzátor pre iný ako roztok TMOS na výrobu rôznych aerogélov?

Časť 3 z 3: alternatívne pokyny k sušeniu - podkritické sušenie

1

Aerogél pripravte ako obvykle. Silikátový aerogél pripravte podľa vyššie uvedeného návodu, kombinovaním rovnakých chemických prísad za vzniku „sólu“, kvapalného stavu gélu.
2

Gél sa vyčistí výmenou rozpúšťadla ako obvykle. Zalejte ho etanolom alebo acetónom a v priebehu týždňa roztok štyrikrát vymeňte.
3
Pripravte roztok hexánu a etanolu. Mixujte jeden diel hexánu s tromi dielmi etanolu, kým nedosiahnete objem, ktorý je najmenej päťkrát taký veľký ako objem aktuálne spracovávaného gélu.
- V prípade potreby môžete namiesto etanolu použiť acetón.
- Ak napríklad spracovávate 20 ml aerogélu, pripravte si roztok 25 ml hexánu a 75 ml acetónu alebo etanolu.
- Označte to ako svoju zmes 25-75.
4
Pripravte ďalšie dva roztoky hexánu a etanolu. Na druhý použite rovnaké množstvo oboch. Do tretice použite tri diely hexánu na časť etanolu.
- Rovnako ako predtým môže byť namiesto etanolu použitý acetón.
- Druhý roztok označte ako svoju zmes 50-50 a tretí ako svoju zmes 75-25.
5
Namočte gél do všetkých troch zmesí. Nechajte gél namočiť vo svojej zmesi 25-75 po dobu 12 až 48 hodín.
- Potom nechajte rovnako dlho vsiaknuť do svojej zmesi 50-50 a dokončite tak, že v zmesi 75-25 necháte ďalších 12 až 48 hodín.
6

Nechajte gél namočiť v hexáne. Čistý hexán vymeňte trikrát v priebehu 24 až 72 hodín.
7
Pripravte roztok trimetylsilylchloridu. Pridajte TMCS k hexánu tak, aby 6 percent hmotnosti roztoku pripadalo na TMCS.
- Urobte toľko, aby ste mali zhruba 15 -krát viac roztoku ako gélu.
- Označte to ako svoje riešenie TMCS.
8
Namočte aerogél do roztoku TMCS. Vložte gél do zapečatenej, chemicky odolnej nádoby so širokými ústami. Pridajte dostatok roztoku TMCS, aby ste mali 5 až 10 -násobok objemu gélu. Utesnite nádobu.
- Ak používate sklo, veko namažte silikónovým vákuovým tukom. V opačnom prípade by sa veko mohlo zaseknúť.
9
Zahrejte a ochlaďte nádobu. Nádobu zohrievajte 12 až 24 hodín na stabilných 60°C pomocou horúcej platne alebo rúry. Pred výmenou roztoku TMCS za čerstvý roztok ho nechajte vychladnúť na izbovú teplotu.
- Tento postup zopakujte ešte dvakrát.
10
Vychladnutý gél necháme namočiť v čistom hexáne. Vymeňte roztok TMCS za čistý hexán a nechajte aerogél v ňom nasiaknuť ďalších 12 až 24 hodín.
- V priebehu 24 až 72 hodín vymeňte hexán v nádobe za čerstvý hexán najmenej dvakrát.
11
Gél subkriticky vysušte. Vložte gél do nádoby s trochou hexánu a veko zaistite iba do polovice. Týmto spôsobom nechajte gél schnúť 1 až 2 dni.
- Na konci tohto kroku by mal byť váš aerogél kompletný.

Varovania

Požiadajte niekoho, aby vás skontroloval pri práci v prípade, že sa niečo pokazí.
Pracujte v dobre vetranom, dobre osvetlenom pracovnom priestore, aby ste predišli zraneniu.
Chráňte svoje oči nosením ochranných okuliarov. Pri práci noste dlhé rukávy a topánky s uzavretou špičkou.
Nenahrádzajte diely s nízkym výkonom za správne hodnotené diely.
Neponáhľaj sa. Neponáhľajte tento proces, pretože by to mohlo spôsobiť nebezpečné chyby.
Zaistite, aby boli všetky tesnenia bezpečné, a vyhýbajte sa vystavovaniu páskových tesnení organickým rozpúšťadlám. Pomôže to zabrániť úniku oxidu uhličitého.
Tiež sa uistite, že sú tlakomery vymenené po každých 30 až 50 cykloch, a dobre utiahnite držadlá ventilov, aby nedošlo k ich otvoreniu.
TMOS je nebezpečný materiál a môže poškodiť vaše pľúca a oči. Ochranné okuliare a digestor proti chemikáliám by však mali zabrániť tomu, aby vám páry škodili.

Zmiešajte so zriedeným koncentrátom hydroxidu amónneho — Na výrobu aerogélu zmiešajte TMOS a metanol a zmiešajte so zriedeným koncentrátom hydroxidu amónneho.

Veci, ktoré budete potrebovať

Rukavice plastové alebo gumené
Bezpečnostné okuliare
Dlhé rukávy
Topánky s uzavretou špičkou
Zástera

Nadkritická sušička

2 strednotlakový guľový ventil, 0,60 cm (6,35 mm) NPT, nehrdzavejúca oceľ 316
2 šesťhranná vsuvka, 1,30 cm zmenšená na 0,60 cm (6,35 mm) NPT, dĺžka 1-116 palcov, nehrdzavejúca oceľ 316
Šesťhranná vsuvka, 1,30 cm NPT
2 šesťhranné vsuvky, 0,60 cm (6,35 mm) NPT
Krížová rúra, 1,30 cm NPT, nehrdzavejúca oceľ 316
Krížová rúrka, 0,60 cm (6,35 mm) NPT, nehrdzavejúca oceľ 316
Stredný tlak, ihlový ventil, zásuvka x zásuvka 0,60 cm (6,35 mm) NPT, nehrdzavejúca oceľ 316
Mosadzný ASME poistný ventil, s ťažným krúžkom na testovanie, výboje do atmosféry, 0,60 cm (6,35 mm) NPT samec
Bimetalový teplomer, samec 1,30 cm NPT, nehrdzavejúca oceľ 304, suchý ciferník
Tlakomer, 0-3000 psi/0-20000 kPa, 0,60 cm (6,35 mm) NPT spodné pripojenie
Tepelná pištoľ alebo sušič vlasov
Páska na tesnenie rúrkových nití
Polmesiaci kľúč
2 kg (9 kg) nádrž na oxid uhličitý, so sifónovou trubicou a konektorom CGA320

Silikátový aerogél

Tetrametoxysilan (tetrametyl ortosilikát)
Metanol
Deionizovaná voda
Hydroxid amónny, 28-30% hmotnostných vo vode
Etanol (voliteľné)
Acetón (voliteľné)

Alternatívne subkriticky sušený silikagél

Vopred pripravený silikagél
200-stupňový etanol alebo acetón
Hexán
Trimetylsilylchlorid (TMCS)
Chemicky odolná nádoba alebo fľaša so širokým hrdlom
Rúra alebo varná doska
Chemický digestor
PentateuchPentateuch
Hexametyldisilazan (HMDS)

Prečítajte si tiež: Ako elektrolyzovať vodu?